1.SDD的应用
基于Si（Li）漂移探测器的EDS，可以在不移动部件的情况下，激发从B-U元素的整个X射线光谱，目前已经为显微分析服务了50多年。但在1984年，Gatti和Rehak开始开发一种新的SDD探测器，其收集X射线光子的速度比以前的Si（Li）漂移探测器快100倍。事实上，在过去的十多年中，硅漂移探测器（SDD）在每个重要的性能参数上，已经完全取代了Si（Li）漂移探测器。
1968年，基于半导体技术的EDS首次应用于X射线微区分析领域，将一个3mm厚的Si（Li）漂移探测器安装在电子探针（EPMA）上。当时，测量X射线的方法全是波谱仪，其产生的峰宽约为10 eV，而早期的Si（Li）漂移探测器的峰宽为600 eV。
即便如此，EDS还是变得很流行，因为大多数元素（Z=11到92）都可以在5分钟内检测出来，相比之下，波谱仪需要扫描四个独立的分光晶体，30分钟才能检测出试样中存在的元素。另外，由于EDS检测器体积较小，在空间有限的试样室中，有相当大的自由度，Si（Li）漂移探测器很快就被用于SEM。
基于半导体技术的EDS检测原理是很简单的。进入探测器活性区或敏感区的X射线会产生一些与进入的X光子能量成比例的电子-空穴对。在SDD工作的情况下，电子在读出节点被收集，而空穴在整流的p+接触中被吸收。
电子-空穴对的能量在室温下约为3.68eV，这意味着一个1千伏的X射线光子平均产生272个信号电子。通过测量带电量很少的电荷，探测器就可以确定每个独立的特征X射线的能量。最开始，事旧的Si(Li)漂移检测器与SEM/TEM配合使用，在过去的三十多年里非常成功的。
在那段时间，Si(Li)漂移检测器的能量分辨率（峰宽）从600 eV提高到130 eV，尽管如此，缺点也很明显：在良好的能量分辨率下，X射线光子计数相当慢，通常只有每秒3000个计数，这就迫使我们需要很长的收集时间来获得精确的定量分析，并需要几个小时的时间来获得高质量的元素分布图。还有一个不便之处，就是要将Si（Li）晶体及其场效应晶体管（FET）放大器冷却到接近液氮的温度，以减少信号中的噪声。
二十年多年前，慕尼黑的一个团队制造了一种新型SDD传感器，该团队致力于开发用于空间研究的探测器，他们采用了微电子工业的平版印刷技术和平面技术来制造探测器。为了实现侧壁耗尽的概念，他们引入了一个重要的技术路线：硅片的双面加工。因此，SDD克服了Si（Li）探测器的不足，采用热电制冷，只需要冷却到-20°C，收集X射线的速度快两个数量级，能量分辨率略高，而且不需要液氮冷却。
今天，所有高分辨率的商业X射线光谱仪都采用了某种形式的SDD。SDD被用于30多万台科学和工业仪器中，用于探测粒子、X射线和闪烁光，应用领域包括高能物理实验、天文学和中微子实验、闪烁器上作为X射线探测器，在X射线荧光光谱仪（XRF）以及应用在电子显微镜的微分析系统（SEM和TEM）中。
2. SDD的早期工作和侧向耗损概念
SDD自1983年被发明以来，在辐射检测领域方面，有非常大的贡献。作为SDD技术的创始人，布鲁克海文国家实验室（BNL）的常客Emilio-Gatti（1926-2016）和BNL的科学家Pavel-Rehak（1945-2009）经常讨论，如何将完全耗尽的硅晶体中产生的信号电子转移到点状、低电容的读出节点。
Emilio Gatti1969年，Boyle 和Smith发明了用于成像和信号处理的电荷耦合器件（CCD）。信号电荷在CCD中的转移是通过快速改变CCD表面隔离移位电极的电压来实现的，从而在半导体内部产生时间变化的电位阱。
与这种方法相反，Rehak和Gatti正在探索一个恒定的漂移场，这样检测器就可以在直流模式下运行，而无需改变电压。因此，Pavel Rehak将SDD称为无相位CCD或pnCCD，一个离散传输的SDD，以突出两个设备的相似性和差异。
一个双面抛光的高电阻率n型硅片，如果两个硅片表面都覆盖有整流的p+结，可以完全耗尽移动的电荷载流子。只需要一个非常小的欧姆n+接触，就可以施加反向偏置电压并耗尽所有移动的电荷载流子。在适当的偏置电压下，耗尽从两个晶圆表面发生。
(a)带有集成n通道JFET的圆柱形SDD的横截面。中间的绿色环代表信号电子收集阳极，红色环是p+漂移环（场带），产生一个分级电场，迫使信号电子到读取节点。均匀辐射的入口窗口位于器件的背面，在这里可以看到p+的背接触。小欧姆n+节点是检测器结构中最正的一点，所有的信号电子都会被收集起来。由于这个节点在几何上可以做得非常小，它相对于所有其他触点的电容也变得很小。收集到的信号电子在收集节点上产生一个电压波动ΔV，根据ΔV = ΔQ/C（ΔV是电压波动，ΔQ是电荷量，C是总的节点电容），它与收集的电子数量成正比。例如，一个40 μF的节点电容对每个收集的电子产生4 μV的电压变化。
(b) 电子势显示为场带、背接触上的等电位和径向位置为0.0的收集节点。一旦电子在SDD体积中产生，它们在每个点上都会经历一个电场分量，使它们向阳极漂移。从公式（1）中可以看出，噪声，或者更准确地说是等效噪声电荷ENC（各种物理噪声源对总噪声的影响），是检测器和晶体管参数的一个函数。它可以理解为放大器输入的波动电子数在输出端产生的总噪声
公式 (1)在公式（1）中k是玻尔兹曼常数，T是温度，α是一个描述输入噪声源的参数，g是第一个晶体管的跨导率，A1, A2和 A3是描述随频率变化的过滤的常数。af 是所谓的"低频噪声"的参数，q是基本电荷，IL是直流电流（例如，热产生的泄漏电流或暗电流）。平方根下的第一个项被称为串联噪声，并随时间推移而变化，这意味着如果总的输入电容是大的，串联噪声增加。对于一个给定的电容C，只能通过延长信号处理时间τ来减少噪声贡献，或通过增加第一个晶体管的gm。
第二项与信号处理时间无关，但这也与总输入电容 Ctot成正比，这个贡献被称为低频噪声。最后一项与总输入电容无关的，但与信号处理时间τ成正比，这取决于热产生的泄漏电流或暗电流，可以通过适当的工作温度和优化的传感器制造技术来控制。
总结一下：如果你想在低噪声下快速读出，总输入电容必须最小化。为了获得系统的能量分辨率，方程（1）中的噪声分布必须与电离过程的统计波动引起的Fano噪声（方程2）进行二次相加。
公式（2）其中F是硅的法诺系数（F=0.115），Ex是X射线能量，w是电子空穴对的创造能量。法诺系数对最大半高宽（FWHM）的影响描述了理论上可实现的能量分辨率的下限。关于SDD物理学的更多细节可以在很多文献中找到。
3. 第一个商业化的SDD
1995年，第一次将SDD芯片和珀尔帖冷却结合起来制造EDS。SDD芯片是在慕尼黑的Max Planck地外物理研究所半导体实验室开发和制造的。
1997年，Röntec（现在的Bruker-Nano）开发了第一个带有SDD芯片的商业化EDS（XFLASH系统），主要用于元素分布图，其中SDD芯片由慕尼黑团队提供。Röntec公司的EDS计数率比Si(Li)系统高10倍-100倍，而且热电子冷却器使探测器在没有液氮的情况下，维持在-30℃就可以正常工作。这使得元素分布图可以在几分钟内获得，而不是几个小时。
尽管如此，要获得更好的能量分辨率、重叠峰剥离、低能量端X射线的检测、良好的峰-背（P/B）比，以及较低的X射线背景来说，仍然需要一个Si（Li）探测器。
随后几年，在设备制造和脉冲处理方面的不断改进，最终生产出了一个计数非常快的SDD系统，同时提供卓越的能量分辨率，这使得重叠峰可以更好地剥离。
4. SDD的性能改进
关键参数。用于评价SDD性能好坏的参数与与Si（Li）探测器基本相同。(a)在5.898KeV的锰Kα（来自于一个55FE放射源）线上的能量分辨率，（b）Mn Kα的P/B比，（c）能量在277eV的碳Kα线上的能量分辨率，(d)不同处理时间的计数率和能量分辨率，以及(e)稳定性和可重复性。
对于应用在EDS或者XRF上的SDD来说，这些参数非常重要。除了提高计数率外，EDS应该产生狭窄的峰值（良好的能量分辨率）以分离不同元素的峰值，并具有高的P/B以检测少量元素的含量。当然，在电子显微镜中应用，空间立体角、低能量的X射线检测以及成本也是重要的问题。
与FET集成的探测器极其形状。SDD配置的能量检测范围，通常从30eV到30keV。用于微束分析的传统SDD有一个圆柱形的形状，中心有一个集成的n通道结点场效应晶体管（JFET），以尽量减少读取节点的电容。场带（漂移环）产生一个分级的电场，迫使信号电子向阳极漂移。一旦在电荷敏感放大器输出端收集到的信号电荷的阶梯达到极限，一个复位机制就会使这个过程重复。
在SDD中加入晶体管，大大减少了总的输入电容，从而减少了电子噪音，提高了信号处理的速度。这种结构消除了颤噪效应，并将片上低阻抗信号传递给下一个放大装置阶段。这种类型的SDD有一个最佳的信号电荷收集速度。
SDD尺寸和排列方式。SDD探测器的低电容允许更大的敏感区域以及探测器阵列组合，可以将几个独立的通道结合起来，通过增加探测面积进一步提高计数能力。
从这个基本概念出发，衍生出了大量的SDD形态设计：大面积的椭圆形探测器，其探测区域从5mm2到200mm2，六角形的SDD阵列，用于电容最小化的水滴形配置，以及带有集成FET和外部FET的SDD。
SDD几何形状设计。除了经典的圆形或方形SDD外，椭圆形和液滴形也已实现，还有各种阵列，以增加有效感应面积和视场。(a)大面积的大面积椭圆型探测器，其敏感区域从5mm2到200mm2；(b)由61个通道的SDD组成的六边形阵列，总面积超过3cm2；(c)为减少电容而设计的水滴形探测器阵列，有一个位于辐照区外的内部场效应管，(d)水滴形探测器安装在一个陶瓷基板上，它与下面的珀尔帖冷却器相耦合。陶瓷和珀尔帖元件周围的16个金属针脚作为电气连接到TO-8外壳的外部，其底部显示为金色。带有外部入口窗口的盖子没有显示。一个对SEM特别有用的设计是在一个中心孔周围的四个SDD的圆形阵列(此形状芯片EDS，也称平插能谱)，它使探测器尽可能地接近试样，为X射线的收集提供最大的实体角度。
用于SEM的平插EDS。(a)围绕中心孔的四个肾形传感器的平面图，(b)透视图，(c)安装在SEM物镜和样品之间的EDS。这种配置为一个总计数率为每秒6×106EDS，提供了一个高达1.5sr的空间立体角。能量分辨率和P/B。过去，能量分辨率定义为在1000到3000cps的低计数率下，测量的5.898keV Mn Kα线的FWHM。这个定义是在旧的Si(Li)探测器时代遗留下来的，对于Si(Li)探测器而言，只有长的信号处理时间τ，以及低的计数率下，才能实现良好的能量分辨率。
对于SDD来说，已经没有计数率的限制了。早在1996年，3.5mm2圆柱形SDD的能量分辨率，在室温下测量，处理时间500ns，在5000cps时的能量分辨率为225eV（FWHM）。而同样尺寸的SDD被热电冷却器（TEC）冷却到大约-20°C时，在2μs的处理时间下测量时，在5000cps时的能量分辨率为152eV（FWHM）。
P/B比率定义为5898 eV Mn Kα线信号峰的最大计数，除以900 eV至1100 eV能量范围内的平均计数率。早期在电制冷-20°C时，上述SDD的P/B为3000：1。虽然不完全令人满意，但这是一个很好的起点。如今，P/B通常在15000:1和20000:1之间，它主要取决于总噪声和EDS窗口的质量。
与传统的Si（Li）探测器相比，1996年的早期SDD的能量分辨率并不完全令人满意。探测器面积为3.5mm2的SDD在-20°C下运行时，Mn K的能量分辨率达到了152 eV。到了2008年，10mm2的小型SDD在每秒100,000个计数时的能量分辨率小于5个电子（均方根）[注：1996年为10个电子（均方根）]，C Kα 峰值在90年代末还不能被正确检测到。
在2008年，10mm2的探测器，MnK线的FWHM已经降低到124eV，P/B高于15000:1。由于输入电容减少到50 fF以下，总的电子噪声为2个电子（平方根），如今最佳的分辨率参数是121 eV，处理时间 τ在 1 μs左右，有非常高的计数率和超过15000:1的P/B。121 eV已经非常接近法诺电离统计所给出的理论上可实现的能量分辨率，即在5.9keV时为119eV。
低能量X射线的检测。从2007年开始，可以实现对B（180eV）的检测。这时，C Kα的分辨率为42eV（FWHM）。要检测低能量X射线的一个先决条件是检测系统的噪音非常低，目前还远远不够。X射线的衰减长度在300eV时约为100nm。由于钝化的原因，通常有几十纳米的层覆盖在整流的p+注入层上，在进入高掺杂反向偏压的p+注入层之前，一部分进入的低能量X射线被这些层吸收。低能量X射线在这些层中的相互作用导致部分信号收集，从而降低了能量分辨率。
对于CK（277 eV），源于电离统计的法诺噪声的理论极限是26 eV（FWHM）。但在低于500eV的X射线能量下，无法达到法诺限制的能量分辨率，显然与EDS的窗口有关。在对X射线入射EDS窗口的物理学理解后，以及技术的进步，接着，在制造过程中实现了277 eV的CK峰的能量分辨率，从2004年的85 eV提高到了2019年的35 eV，同时Mn Kα线的P/B比从3000：1上升到15000：1。因此，可以检测到低至Li（54 eV）的轻元素X射线线。
55Fe源的X射线能谱。测量的能量分辨率在Mn Kα线（5898 eV）处为122eV（FWHM），P/B比率为15900：1。来自Kα和Kβ线的硅逃逸峰在4.15 keV和4.75 keV的硅逃逸峰清晰可见。在1.49KeV和2.0KeV的其他特征是来自Al-K和Zr-L线的荧光X射线线，是实验装置中使用的材料。Y轴显示了计数率。
用液滴SDD测量的低能量X射线。全蓝色的光谱取自部分氧化的纯锂样品；阴影光谱取自市售的由铍制成并涂有水合硼的EDS窗口。两个光谱中的碳峰都来自于SEM中的碳的污染。4σ事件阈值被设定为25eV，对应的系统噪声小于1.8电子（平方根）。54eV的Li-K线（产生了14个电子空穴对）与噪声明显分开。183 eV处的B-K的测量FWHM为32 eV，C-K的宽度为36 eV。器件的稳定性和可重复性。在X射线和电子的双重辐照下，能量分辨率会恶化。有两个主要因素：（1）EDS窗口材料的退化和（2）暗电流的增加。量化这些影响的一个方法是研究在5.9KeV下，Mn K线的FWHM增加。
通过用17.35keVKα线和强轫致连续辐射X射线，或放射性FE55的X射线光子照射SDD，可以研究降解效应。通常情况下，在MnKα线变宽之前，可以允许1014个X射线光子照射到SDD窗口上，这相当于在350,000 cps下连续工作10年。通过研究信号处理时间为函数的光谱、P/B比和对低能量X射线的反应，可以分析退化机制。
计数率。在过去10年中，改进的性能参数是读出速度--读出节点能够处理并转换为每秒内处理的X射线光子数（X射线光子计数与能量的关系）。从进入的X射线与硅晶格的相互作用来看，产生的信号电荷必须被迫漂移到收集的读取节点上。在漂移阶段，它们在电位抛物线底部的漂移方向上经历扩散和静电排斥。
计数率的上限受两个因素的制约：信号电子沿漂移方向的速度和处理电子的速度。前者主要由有效电场、饱和速度、漂移距离和温度决定；而后者则取决于总输入电容、第一个场效应晶体管的跨导率和器件温度。
在500V/cm的漂移场下，-20°C时可达到10μm/ns的漂移速度。这意味着在漂移长度为3毫米后，信号电荷到达收集节点的时间分布约为30ns（均方根）。考虑到读取节点的电容和第一个放大FET的特性，这导致第一个放大器的上升时间约为50ns。
如果放大器的信号处理时间比信号电荷的到达时间差短，那么在放大系统的处理时间τ内，并不是所有的电子都能到达读取节点。在这种情况下，就会出现弹道缺失。因此，振幅测量会下降，能量分辨率也会下降。因此，要特别注意制造产生电场的p+漂移环，使信号电荷的漂移尽可能地接近硅中的电子饱和速度。此外，通过使用现代数字脉冲处理器可以部分缓解弹道不足的问题。
较短的信号电子收集时间和较低的输入节点总电容，导致了在非常短的信号处理时间内能量分辨率的进一步提高。即使在125纳秒的模拟处理时间，最新一代SDD的能量分辨率也低于127eV，信号上升时间短于50ns。目前用标准数字脉冲处理器（DPP）记录的SDD的计数率能力可以达到每秒近60万个输出计数，而输入的计数率为1.45 × 106 计数/秒。
能量分辨率是信号处理时间τ和峰值时间（脉冲达到最大时的时间，这里是2.7 × τ）的函数，适用于两种不同的探测设计。这些数据是用一个模拟整形器取得的，结果表明，在-20°C时，用125ns的信号处理时间可以获得127eV的能量分辨率（FWHM）。两次测量都是在15000 cps下进行的。短的处理时间允许室温操作，能量分辨率为135 eV（FWHM）。
输出计数率与输入计数率的关系（与处理时间有关）。用标准DPP记录的进入X射线光子的处理时间。随着处理时间的减少，Mn-Kα峰的能量分辨率也随之降低。输出计数率6×105时，能量分辨率为145ev,在另一个极端，能量分辨率为126 eV时，输出计数率可以达到70000 cps。更加复杂的数字脉冲处理器DPPs可以将上述计数率再提高2倍，仍然保持145eV（FWHM）的能量分辨率。为了在更高的计数率下获得良好的能量分辨率，可以通过增加探测器的有效面积，以减少上述的弹道亏损效应。
量子效率。在从50 eV到30 keV的整个能量范围内，需要高量子效率（QE），以保证在较短的测量时间内满足对记录大量X射线光子的需求。能量低于2keV，必须在真空中操作。SDD传感器内部窗口通常是由一个高掺杂的整流p+n结薄电介质膜，以及可见光吸收铝层。下图中QE曲线，低能量一侧是由于SDD传感器内部辐射入口的信号损失。
450微米厚的SDD检测器，X射线能量范围从50eV到25keV。由电介质层组成的SDD传感器内部辐射入口的量子效率，与两种厚度的铝一起显示。黑色曲线显示的是没有铝的QE，蓝色曲线是50nm的铝层，它将可见光衰减了10倍，红色曲线显示了150nm的铝的效果，它将可见光阻挡了10倍以上。上图中显示的量子效率，对于大多数的分析任务来说是足够的，因为所有比氦重的元素都会在50 eV到10 keV的范围内发射K-、L-或M-壳光子。
黑色曲线允许在500eV和11keV之间的X射线能量，其量子效率总是高于85%（0.85）。10 keV以上的效率下降，是由于硅的光电离截面迅速下降，允许进入的高能量X射线通过探测器而不被吸收。
50nm的铝层（蓝线）允许检测54 eV的Li，109 eV的Be，183 eV的B和277 eVC。一个150nm（红线）的铝层几乎吸收了所有来自Be和B的X射线。即使对于进入的25keV的X射线，QE仍然是20%（0.2）。为了提高对高达几百KeV的X射线的灵敏度，可以将闪烁体与SDD结合起来，以测量1000KeV以上的伽玛射线转换的闪烁光。
SDD一般被封装在TO-8外壳中，有一个额外的外部窗口（这部分就是我们常说的EDS窗口），其强度足以承受大气压力并确保SDD周围的局部真空。最新的外部窗口是由Si网格支持的薄氮化硅和二氧化硅层构成的，它在800 eV下只阻挡约25%的X射线。与SDD的内部辐射窗口一样，外部窗口的外表面通常会沉积一层薄薄的铝，以尽量减少对可见光（阴极射线）和红外线（来自样品仓部件）的探测。
5. 实际应用碰到的问题
热电冷却。SDD探测器的操作温度范围通常是从-70℃（用于需要最佳能量分辨率的显微分析）到40℃（用于手持式X射线荧光工具）。要求较低的温度是为了减少在敏感区产生的暗电流，因为暗电流会恶化能量分辨率。
在目前最先进的SDD仪器中，在室温下，在一个500微米厚完全耗尽的硅检测器上通常可以达到暗电流小于50 pA/cm2。在这种情况下，信号处理时间为500 ns 内达到法诺极限能量分辨率的冷却温度约为-30℃（芯片面积为60mm2）。SDD所需的操作温度都可以通过热电冷却器来完成。
定量分析。当更多的特征X射线被收集时，定量分析会更精确；当X射线的起飞角度在合理范围时，定量分析会更精确。斜插EDS可以在一个明确的起飞角度内检测信号，但接收立体角角度不够大，不能提供最大的计数率。最高计数率通常是通过平插式EDS获得的，通过四个独立的SDD芯片组合在一起，形成一个60mm2的有效探测面积，这种配置还有一个好处，就是可以放在离试样很近的地方（缺点就是容易和平插式半导体BSE探测器想冲突）。
可靠的定性和定量分析还需要一个垂直入射的电子束，以及抛光好的试样（导电性也要好）。当这些条件得到满足时，SDD可以提供与EPMA相媲美的定量分析结果。
元素分布图。与Si（Li）检测器（数小时）相比，SDD的高计数率可以在短时间内（5-10分钟）产生高质量的元素分布图。现代商业EDS系统配合成像软件，可以在每个图像像素上收集整个X射线谱，产生一个二维元素分布图像，在采集完成后，可以从这个分布图中看到各元素和相的分布图。
最好从抛光的试样中获取元素部分图，这样容易解释。实际上，在很多情况下，没有平面抛光的试样，但仍然需要获得有意义的元素X射线分布图，显示特定元素在试样中的位置。
下图是用平插能谱分别从不同的角度收集X射线。注意X射线图中的强烈阴影（只开启其中一个SDD），特别是低能量的碳X射线（红色），它沿着某些方向被强烈吸收。然而，通过合并四个探测器的信号，这些阴影效应可以被最小化，给人感觉X射线都是从样品的正上方收集的。
在SEM中，利用平插EDS获得的由碳基底上的铁和高岭土组成的粗糙表面的X射线分布图，。在一个粗糙的表面上，每个检测器对试样有不同的视角，一些X射线会被阻挡在检测器之外（阴影效应）。当四个通道的信号结合在一起时，阴影效应将在很大程度上得到缓解（未显示）。蓝色、绿色和红色区域分别对应于铁、铝和碳。分布图在10kV和0.38nA的条件下在5分钟内获得的。最后，最困难的是如何获取Li元素或富Li相的分布图。下图显示了一个锂电池材料的EDS谱图。54eV的Li-K峰与最左边的噪声明显分开，氧峰在525 eV，并揭示了富锂相（品红色）和富氧相（绿色）的位置。
电池材料研究中的锂图谱。(a) 5kV，Li-K线在54eV位置，碳和氧的K线分别在277 eV和525 eV。该光谱还显示了磷和硫的K线和L线。该系统的总噪声低于2个电子（平方根）。(b) 锂（品红色）和氧（绿色）X射线图的合成。图像宽度为88μm。6. 商业化产品
目前，有几家公司制造用于X射线分析的SDD芯片和模块，其中PNDetector、Amptek和Ketek是目前主流的厂家，他们向一些完整的EDS生产商提供SDD芯片，用于SEM和TEM的微区分析。一些研究实验室已经在大型仪器中采用了专门的SDD，如粒子加速器和同步加速器。
自1984年Gatti和Rehak提出侧向损耗的概念以来，硅漂移检测器（SDD）已经对一些科学仪器的电离辐射检测产生了重要影响，尤其是在电子显微镜领域。
这些SDD系统结构紧凑、坚固，不需要液氮，并且能够在保持优异的能量分辨率的同时获得高计数率。未来的SDD技术将会继续增加计数率，此外，正在开发新的集成放大方法，以便在极低的X射线能量下更接近法诺极限。
参考资料
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赵工
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